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主營產(chǎn)品:氣相色譜儀

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二乙醇分析氣相色譜儀

型 號

產(chǎn)品時間2024-05-22

所屬分類專用氣相色譜儀

報(bào)價25000

產(chǎn)品描述:二乙醇分析氣相色譜儀由上海傳昊為您提供,本公司還為您提供性價比*的氣相色譜儀、液相色譜儀、液化氣中二甲醚分析儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)等儀器,歡迎您來選購!

產(chǎn)品概述

二乙醇分析氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇
   在石油化工生產(chǎn)中,二乙醇胺(DEA)水溶液是一種重要的酸性氣體(CO2、H2S和SO2等)吸收劑。甲基二乙醇胺(MDEA)對H2S有很高的選擇性和較低的能耗,也廣泛應(yīng)用于天然氣、煉廠氣的脫硫,合成氨變換氣脫除二氧化碳等過程,是當(dāng)今能耗zui低的脫碳方法。但MDEA水溶液在處理CO2/H2S(摩爾比)>10或有機(jī)硫含量較高的氣體時效果不甚理想。
80年代后期以來,以DEA和MDEA組合的混合胺法頗受重視,其意圖是一箭雙雕,既有良好的節(jié)能效果,又能保證較好的凈化度。建立一種準(zhǔn)確、快速、簡便測定混合胺溶液中DEA和MDEA的方法,對指導(dǎo)工藝優(yōu)化運(yùn)行,具有非常重要的意義。

1二乙醇分析氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇實(shí)驗(yàn)部分
1.1 酸性氣體吸收液中二乙醇檢測儀器與試劑
氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器,配有積分儀及自動進(jìn)樣器。色譜柱:美國J&W公司DB-WAX 30m×0.53mm×1.0m毛細(xì)管柱。二乙醇胺(DEA),甲基二乙醇胺(MDEA),三乙二醇(TEG)均為分析純。水為二次蒸餾水。
1.2 酸性氣體吸收液中二乙醇檢測操作條件
氣相色譜儀條件:進(jìn)樣口溫度350℃,檢測器溫度350℃,柱頭壓30kPa;載氣為N2;尾吹氣50kPa;尾吹氣為N2;燃?xì)釮260kPa;空氣80kPa;進(jìn)樣量0.2?L,分流比1:10;柱溫220℃(恒溫)。
2氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇結(jié)果與討論
2.1定量方法的選擇
DEA、MDEA粘度較大,使用過程它們還會發(fā)生一系列副反應(yīng),生成一系列復(fù)雜的降解物,使溶液粘度進(jìn)一步增加。樣品粘度大會導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性差,這使得外標(biāo)法定量誤差較大;降解物沸點(diǎn)較高,不出峰或出峰時間長,因此也不能采用通常的面積歸一化法進(jìn)行定量。使用三乙二醇作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量則克服了上述缺點(diǎn),且使用水作溶劑,節(jié)省費(fèi)用。
2.2色譜柱的選擇
選用TENEX TA(6ft×2mm)玻璃填充柱分析混合胺溶液中MDEA與DEA,二者出峰時間很接近,無法*分離,這與ChakmaA等結(jié)論相同。此外我們還選用AT-1(60m×0.32mm),HP-5(30m×0.32mm),TC-1701(25m×0.53mm)等毛細(xì)管柱進(jìn)行了分析,分離效果都不好,這幾種柱均不能將MDEA與DEA*分開。MDEA與DEA在DB-WAX柱上分離良好。
普通聚乙二醇類固定相對水十分敏感,鍵合交聯(lián)的固定相其熱穩(wěn)定性與溶劑穩(wěn)定性較高;在酸性表面的色譜柱上分析堿性化合物會出現(xiàn)拖尾甚至*吸附的現(xiàn)象。因此選擇毛細(xì)管柱分析混合胺溶液時還應(yīng)考慮其固定相是否鍵合和交聯(lián),石英硅膠內(nèi)表面減活(化學(xué)修飾)的方法等等。此外色譜系統(tǒng)還需用標(biāo)準(zhǔn)樣定期校正,定期調(diào)節(jié)分析條件,以減少吸附解吸現(xiàn)象的發(fā)生。
2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
選用TEG作內(nèi)標(biāo)物,在25mL比色管中分別加入一定質(zhì)量的MDEA、DEA、TEG,并用水稀釋至25mL刻度附近,用差減法分別準(zhǔn)確稱出MDEA、DEA、TEG和水的質(zhì)量,配成一系列濃度的MDEA、DEA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.4校正因子測定
對配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)樣分析,得出的結(jié)果見表2。由表2可知MDEA濃度為7.94%~25.57%時其校正因子為0.728;DEA濃度為1.18%~2.94%之間時,其校正因子為1.321。
2.5樣品的測定
稱取1.3g左右TEG和適量待測樣品于25mL比色管中,然后用水稀釋至刻度附近,搖勻。注意保證該溶液中MDEA濃度與DEA濃度在表1濃度范圍內(nèi)。在色譜工作條件下進(jìn)樣分析,分析完畢后,積分儀直接給出定量結(jié)果。


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