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液相色譜儀測量殘留物質(zhì)影響的解決辦法

點(diǎn)擊次數(shù):2906  更新時間:2016-01-13
   為了保證液相色譜儀檢定的準(zhǔn)確可靠,必須在發(fā)現(xiàn)六通閥中存在影響檢定的殘留物質(zhì)時,在盡可能短的時間內(nèi),沖洗六通閥除去殘留物質(zhì)。六通閥中殘留物質(zhì)的形成有很多因素,但簡單扼要地講,就是由于被測溶液的環(huán)境條件改變了(如流動相的極性、酸度等1,使部份組份從溶液中析出。因此,要消除殘留物質(zhì),就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗,盡量使各種殘留物質(zhì)都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥,必須了解六通閥的結(jié)構(gòu)。
  液相色譜儀儀器供應(yīng)商會在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進(jìn)樣針孔,用注射器向針孔內(nèi)連續(xù)地推入清洗溶劑,同時扳動手柄使轉(zhuǎn)子在load位置上停片刻,再使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置上停片刻,重復(fù)多次,以除去六通閥死角的殘留物質(zhì)。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質(zhì),就需要在清洗的同時用檢測器監(jiān)測,液相色譜儀廠家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖,一直洗到色譜圖上不出現(xiàn)色譜峰為止。有時針頭與針孔密封性不好,清洗溶劑不能進(jìn)入六通閥,就采用儀器供應(yīng)商所配的另一種進(jìn)樣針頭進(jìn)行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進(jìn)樣針相同,針頭可以直接插到轉(zhuǎn)子底端,使清洗溶劑能直接進(jìn)入六通閥的死角。如果六通閥實(shí)在太臟,不可能洗干凈了,就再清洗幾次,當(dāng)雜質(zhì)峰接近消失后連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣,直到色譜圖上雜質(zhì)峰再度明顯變大,再清洗幾次,然后再連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣。這個過程重復(fù)多次,直到得到足夠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
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