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頂空氣相色譜儀的原理和注意事項

點擊次數(shù):3674  更新時間:2015-11-21

頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進(jìn)樣器聯(lián)用的儀器,即在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個頂空進(jìn)樣裝置。它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)出來的氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。它于分析易揮發(fā)的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類樣品的檢測。

在運用頂空氣象色譜法分析檢測過程中,使用到的頂空進(jìn)樣器是一種樣品前處理儀器,頂空氣象色譜儀工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液或氣-固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

    頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)"要求的分析手段。因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空氣象色譜被廣泛采用的一個重要原因。

頂空氣相色譜法常用于酒后開車司機或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析等,另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會用到這種儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點物或非揮發(fā)性物質(zhì)對分析柱造成超載和污染問題。而且操作簡單、快速,分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。

在使用頂空氣相色譜法做分析試驗過程中,須注意以下事項:

    1. 由于進(jìn)入頂空的載氣與汽化的樣品同時進(jìn)入氣相色譜,所以用于頂空的氣體須作凈化處理;

    2. 頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線與進(jìn)樣口的溫度保持一致;

    3. 設(shè)置時間須注意,樣品充滿定量管的時間和進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長;

    4. 頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,須記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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