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主營產(chǎn)品:氣相色譜儀

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為什么你的天然氣分析儀色譜柱總是低于普遍壽命?

點擊次數(shù):1459  更新時間:2021-07-19
  原因一:天然氣分析儀色譜柱污染
 
  可能的原因:
 
  1、樣品組分吸附在色譜柱的前端
 
  a、可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的
 
  b、樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì)(與鍵合相極性相似的物質(zhì))
 
  c、樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng)
 
  d、樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近,而且進(jìn)樣體積較大(內(nèi)徑4.6mm,上樣體積在 50μl 以上)
 
  通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
 
  解決方法:
 
  a、 盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術(shù),去除掉強(qiáng)保留物質(zhì),獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
 
  b、 使用保護(hù)柱,保護(hù)柱的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的保護(hù)柱,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護(hù)柱,在分離能力和保護(hù)方面可能得不到好的效果,也不要使用更大粒徑的保護(hù)柱,更大粒徑或者裝填較差的保護(hù)柱會因為它的峰展寬作用而導(dǎo)致分離能力下降。
 
  2、流動相“臟”了
 
  流動相在色譜柱中的使用量比樣品要大得多,不停的沖刷色譜柱,如果流動相變質(zhì)或者有其他的污染物,那對色譜柱的污染會比樣品更大,色譜柱對流動相反而是一種凈化,而且在運行梯度時,還會出現(xiàn)鬼峰。
 
  解決方法:
 
  a、 流動相配置后盡快使用,最多不超過12小時;
 
  b、 有機(jī)相和鹽相混合的流動相,更容易導(dǎo)致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運行梯度時變化速率不宜太快,避免鹽析出;
 
  c、 用專業(yè)的經(jīng)過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
 
  d、 水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會出現(xiàn)變質(zhì),現(xiàn)用現(xiàn)制,打開后盡快使用。

天然氣分析儀

 


 
  原因二:固定相損壞
 
  由色譜條件的多方面作用而導(dǎo)致的固定相損壞,是目前的色譜技術(shù)不能解決的一個問題。一般情況下小基團(tuán)鍵合相更容易被水解而脫落,加快了鍵合相的脫落。硅膠裸露以后暴露在流動相中,增加了鹽等對硅膠骨架的攻擊,導(dǎo)致骨架變薄,機(jī)械強(qiáng)度降低,表現(xiàn)為柱頭塌陷。
 
  可能的原因:
 
  a、流動相中的鹽,尤其是磷酸類的緩沖鹽,對硅膠的攻擊是較強(qiáng)的;
 
  b、高柱溫,加快鹽運動的速率;
 
  c、高氧,流動相中未排除的氧,會加快硅膠內(nèi)部鍵的斷裂;
 
  d、高pH(>8),OH 根離子攻擊硅膠內(nèi)部的Si-O-Si 鍵,導(dǎo)致硅膠直接破碎;
 
  e、低pH(<2),H 根離子攻擊硅膠表面的Si-C鍵,鍵合相脫落以后,硅膠裸露出來;
 
  f、高水,也是引起鍵合相水解硅膠裸露的重要誘因。
 
  解決方法:
 
  a、使用鹽的時候,柱溫 ≤30℃;
 
  b、鹽的濃度使用在 50mmol 以下;
 
  c、使用在線脫氣機(jī)或者超聲脫氣(10分鐘,時間太久會發(fā)熱導(dǎo)致流動相成分改變);
 
  d、除了特殊標(biāo)注,色譜柱的使用pH值在 2-8 之間,如果樣品溶解的pH較苛刻,請使用保護(hù)柱來抵御pH所帶來的損傷,并及時更換;
 
  e、不要把未標(biāo)注能耐受純水的色譜柱使用在水相大于 95%的流動相條件下天然氣分析儀
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